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凱氏定氮儀回收率的測定

來源: 發布時間:2023-11-18

采用硫酸銨和尿素分別對回(huí)收率進行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不(bú)需要消化,但隻能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程(chéng)進行質量體係保證。尿素需要消(xiāo)化進行測定,對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證(zhèng)。表3和表4分別列出了硫酸(suān)銨和尿素的回收率測定結果。


表3 硫酸銨回收率測定結果(guǒ)

序號

質量m

(g)

鹽酸滴定量V (mL)

氮實測值N1 (mg)

氮(dàn)理論值(zhí)N2 (mg)

回收(shōu)率 (%)

1

0.1444

21.6855

30.5419

30.5831

99.87%

2

0.1465

22.0579

31.0663

31.0278

100.12%

3

0.1489

22.3872

31.5301

31.5361

99.98%

4

0.1976

29.7176

41.8543

41.8505

100.01%

5

0.1917

28.8199

40.5899

40.6009

99.97%

6

0.1930

29.0864

40.9653

40.8762

100.22%

其平均回收率為100.03%,標準偏差為0.011,相對標準(zhǔn)偏差RSD為0.11%。


表3 尿素回收率測定結果

序號

質量m

(g)

鹽(yán)酸(suān)滴定量V (mL)

氮實(shí)測值N1 (mg)

氮理論值N2 (mg)

回收率 (%)

1

0.0536

17.6984

24.9264

24.9883

99.75%

2

0.0612

20.1842

28.4274

28.5315

99.64%

3

0.057

18.9469

26.6848

26.5734

100.42%

4

0.0523

17.2913

24.3531

24.3823

99.88%

5

0.0585

19.3074

27.1925

27.2727

99.71%

6

0.0604

20.0183

28.1938

28.1585

100.13%

其平均回收率為99.92%,標準偏差為0.0027,相對標準(zhǔn)偏差RSD為(wéi)0.27%。

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