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1製備溶液所(suǒ)需設備
1.1電熱幹燥箱:室溫~300℃。
1.2天平:分度值0.1mg
1.3A級玻(bō)璃量器:1000ml容(róng)量瓶、100ml容(róng)量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管
2氫氧化鈉溶液
稱(chēng)取400g氫氧化鈉,於500mL燒杯中,用去離子(zǐ)水(shuǐ)溶解,冷(lěng)卻(què)至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容(róng)至刻度,搖勻備用
3硼酸溶液(yè)
稱取(qǔ)20.00g硼酸,用去離子水溶解並定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示(shì)劑,混勻。
4硫酸銨溶液
A溶液(0.140gN/10ml):取適量硫酸銨於105℃幹燥箱中,幹燥至恒重至少4h,取出放入幹燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,,然後用去離子水溶解定容至(zhì)100mL容量瓶,搖勻備用。
B溶(róng)液(0.014gN/10ml):取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶(píng),搖勻備用。
C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水(shuǐ)定(dìng)容至100ml容量瓶,搖勻備用。
5混合指示劑
5.1甲基紅乙(yǐ)醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶於95%乙醇,用95%乙醇稀(xī)釋至100mL
5.2溴甲(jiǎ)酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶於95%乙醇,用(yòng)95%乙醇稀(xī)釋至100mL。
5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠(lǜ)乙(yǐ)醇溶液(yè)臨使用時混合。
6標準(zhǔn)滴(dī)定溶液
一 鹽酸標準滴定溶液
按(àn)照表1的(de)規定(dìng)量(liàng)取鹽酸,緩緩(huǎn)注入1000ml水中,冷卻,搖勻。
表1
鹽(yán)酸標準滴(dī)定溶液(yè)的濃度[c(HCl)]/(mol/L) |
鹽酸的體積V/mL |
1 |
90 |
0.5 |
45 |
0.1 |
9 |
2 標定
按表2的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶於50ml蒸餾水中,加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的(de)鹽酸溶液滴定至溶液由(yóu)綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻後(hòu)繼續滴(dī)定至溶液(yè)再呈暗紅色。同時做空白(bái)試(shì)驗。
表2
鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L) |
工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g |
1 |
1.9 |
0.5 |
0.95 |
0.1 |
0.2 |
鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數值以摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)表示,按式1計算;
c(HCL)=m*1000/(V1-V2)*M ...................................................式1
式(shì)中:
m— 無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);
V1—鹽酸溶(róng)液的(de)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2—空白試驗鹽酸溶液的(de)體積的數值,單位為(wéi)毫升(mL);
M—無(wú)水碳酸(suān)鈉(nà)的摩爾質量的(de)數值,單位為克每摩(mó)爾(g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]
二 硫(liú)酸標準滴定溶液
配(pèi)製
按照(zhào)表3的規定量(liàng)取硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。
表3
硫酸標準滴(dī)定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) |
硫酸的(de)體積V/mL |
1 |
30 |
0.5 |
15 |
0.1 |
3 |
標定
按(àn)表4的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼(zhuó)燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉,溶於50ml蒸(zhēng)餾水中,加10滴(dī)甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液(yè)由綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷(lěng)卻(què)後繼(jì)續滴定至溶液(yè)再呈暗紅色。同時做空白試驗(yàn)。
表4
硫酸標準滴定溶液的(de)濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L) |
工作(zuò)基準試(shì)劑無水碳酸鈉的質量m/g |
1 |
1.9 |
0.5 |
0.95 |
0.1 |
0.2 |
c(1/2H2SO4)=m*1000/(V1-V2)*M......................................................式2
式中:
m— 無水碳酸鈉(nà)的質量的準(zhǔn)確數值,單(dān)位為克(g);
V1—鹽酸溶液(yè)的體積(jī)的(de)數值,單位為毫升(mL);
V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[(M(1/2Na2CO3)=52.994]
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