上海秉越電子儀器有限公司

1製備溶液所（suǒ）需設備

1.1電熱幹燥箱:室溫~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A級玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻（kè）度（dù）移液管（guǎn）、5mL刻度移液管

2氫氧化鈉溶液

稱取400g氫（qīng）氧化鈉,於500mL燒杯中,用去（qù）離子水（shuǐ）溶解,冷卻至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

3硼酸溶（róng）液

稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解並（bìng）定容至（zhì）1000ml容量（liàng）瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取適量硫酸銨於105℃幹燥箱中,幹燥至恒重至少（shǎo）4h,取出放入幹燥器中冷卻（què）至室溫。用天平稱取6.6065g,，然後用去（qù）離子水溶解定容至（zhì）100mL容量瓶,搖勻備用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

5混合指示劑

5.1甲基紅（hóng）乙（yǐ）醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅（hóng）,溶於（yú）95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL

5.2溴甲（jiǎ）酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶於95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

5.3混合指示劑:1份（fèn）甲（jiǎ）基紅乙醇（chún）溶（róng）液與5份溴甲酚綠乙（yǐ）醇溶液臨（lín）使用時混合。

6標準滴定溶液

一 鹽酸標準滴（dī）定溶液（yè）

按照表1的規定量取鹽酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表1

鹽酸標準滴定溶液（yè）的濃度[c(HCl)]/(mol/L)	鹽酸的體積V/mL
1	90
0.5	45
0.1	9

 2 標定

   按表2的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工（gōng）作（zuò）基準試劑無水碳（tàn）酸（suān）鈉（nà），溶（róng）於50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶（róng）液滴定至溶液（yè）由（yóu）綠色變為暗紅色（sè），煮沸2min，冷卻後繼續滴定至溶液再（zài）呈暗紅色。同時做空白試驗。

表2

鹽酸標（biāo）準滴定溶液的濃（nóng）度[c(HCl)]/(mol/L)	工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

鹽（yán）酸標準溶液的滴定（dìng）濃度（dù）[c(HCl)],數值（zhí）以摩爾（ěr）每升（mol/L）表示，按式1計（jì）算；

                    c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M  ...................................................式1

式中：

m— 無水（shuǐ）碳酸鈉的質量的（de）準確（què）數（shù）值（zhí），單位為克（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數值（zhí），單位（wèi）為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數（shù）值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫酸標準滴定溶液

配製（zhì）

      按照表3的規定（dìng）量取（qǔ）硫酸，緩（huǎn）緩（huǎn）注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表3

硫（liú）酸標準滴定溶液的（de）濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	硫酸的體積V/mL
1	30
0.5	15
0.1	3

 

標（biāo）定

  按表4的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的（de）工作基準試劑無水碳酸（suān）鈉，溶於50ml蒸餾水中，加10滴甲基（jī）紅-溴甲（jiǎ）酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由（yóu）綠（lǜ）色變（biàn）為暗紅色，煮沸2min，冷卻後繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

表（biǎo）4

硫酸標（biāo）準滴定溶液的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	工作基（jī）準試劑無水碳酸鈉的質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

               c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2

式中：

m— 無（wú）水碳酸鈉的質量的準確數值，單位為克（g）；

V1—鹽（yán）酸溶液的體（tǐ）積的數值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的（de）體積的數值，單位為（wéi）毫升（mL）；

M—無水碳酸（suān）鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]